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氣相色譜一質譜聯用儀26種常見故障的排除
近年來,氣相色譜一質譜聯用技術得到較快發展,已廣泛應用于各領域,成為分析復雜混合物最為有效的手段之一。在使用儀器的過程中,經常會出現各種各樣的故障,影響分析測試工作的正常進行,因此,如何迅速、準確地判斷故障原因,及時地予以排除,是儀器操作人員經常面臨和急需解決的問題。我們結合多年的使用操作、維修維護經驗和體會,對氣相色譜一質譜聯用儀常見的故障現象、產生故障的可能原因及故障排除方法進行了總結和歸納,供儀器操作人員參考。

與質譜儀調諧相關的故障現象、產生故障的可能原因及排除方法

1.故障現象:調諧參數改變時, 調諧峰強度的變化滯后

產生故障的可能原因及排除方法:

a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

b.預四級桿被污染,排除方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。

2.故障現象:調諧質譜儀時,需要過高的離子能量和推斥電壓

產生故障的可能原因及排除方法:

a.高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染,排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養維護;

b. 質譜儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀。

3.故障現象:調諧參數改變時,儀器響應不明顯

產生故障的可能原因及排除方法:離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。

4.故障現象:調諧峰的形狀不好,有肩峰

產生故障的可能原因及排除方法:

a.質譜儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;

b.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。

5.故障現象:調諧時,無參考峰出現

產生故障的可能原因及排除方法:

a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣,排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中;

b.參考標樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;

c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置。

6.故障現象:出現不規則、粗糙的調諧峰

產生故障的可能原因及排除方法:

a. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

b. 燈絲老化,排除方法是更換燈絲;

c.質譜儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀。

7.故障現象:m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4

產生故障的可能原因及排除方法:

a. 空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;

b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內雜質富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;

c. 新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設置250℃的離子源溫度烘烤離子源;

d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。

8.故障現象:燈絲狀態良好時,無離子產生

產生故障的可能原因及排除方法:

a. 離子源需要重新校準,排除方法是利用校準工具重新校準離子源;

b. 空氣泄漏嚴重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。

9.故障現象:調諧質譜儀時, 高質量峰m/z 502、614不顯示

產生故障的可能原因及排除方法:預四級桿短路,排除方法是將預四級桿拆下, 用氦氣或氮氣吹干。

與校準和靈敏度相關的故障現象、產生故障的可能原因及排除方法

1.故障現象:質譜儀的質量標尺無法校準

產生故障的可能原因及排除方法:

a. 質譜儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;

b. 離子源溫度過高或過低,排除方法是將離子源溫度設在180~220℃;

c. 空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置;

d. 發射電子的能量不合適,排除方法是將發射電子的能量設定為70eV。

2.故障現象:靈敏度低

產生故障的可能原因及排除方法:

a. 質譜儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;

b.質譜儀的質量標尺校準不精確,排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺;

c.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

d.離子源溫度過高或過低,導致樣品分解或吸附在離子源內,排除方法是調節離子源溫度;

e.柱子伸人離子源內的深度不合適,排除方法是調整柱子進人離子源的深度;

f.分流進樣器和閥有故障,排除方法是檢查進樣器和閥;

g.柱效降低,排除方法是更換柱子;

h.進樣器被污染,排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管

i.檢測器電壓太低,排除方法是檢測器電壓應為350~450V

j.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。

3.故障現象:質量色潛圖中無噪音(呈一條平直的線)

產生故障的可能原因及排除方法:檢測器電壓太低,排除方法是提高檢測器電壓。

4.故障現象:噪音過多

產生故障的可能原因及排除方法:

a. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

b. 供電系統產生雜峰,排除方法是安裝電源凈化裝置。

與色譜圖和質譜圖相關的故障現象、產生故障的原因及排除方法

1.故障現象:出現平失峰

產生故障的可能原因及排除方法:

a. 柱子中的樣品過載,排除方法是分流進樣或稀釋樣品;

b. 檢測器過載,排除方法是降低檢測器電壓。

2.故障現象:保留時間不穩定

產生故障的可能原因及排除方法:

a. 毛細管柱的固定相發生降解,排除方法是切去毛細管柱端0.5m或更換柱子;

b. 進樣器漏氣,排除方法是改善進樣器密封狀況;

c. 載氣管路泄漏,排除方法是檢漏并緊固。

3.故障現象:高沸點化合物靈敏度低、峰形差

產生故障的可能原因及排除方法:

a. 離子源溫度太低、導致樣品被吸附,排除方法是提高離子源溫度;

b. 氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色潛接口的溫度, 使之與升溫程序的終溫一致;

c. 氣相色譜升溫程序的終溫太低,排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。

4.故障現象:峰拖尾

產生故障的可能原因及排除方法:

a. 進樣器的溫度太低,排除方法是提高進樣器的溫度;

b. 氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色譜接口的溫度;

c. 載氣流速太小,排除方法是提高載氣流速;

d. 襯管、柱子被污染,排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min,老化柱子。

5.故障現象:出現歪斜峰或變型峰

產生故障的可能原因及排除方法:

a. 掃描速度太低,致使每個色譜峰的掃描次數不夠,排除方法是提高掃描速度,盡可能使每個色譜峰的掃描次數大于6次;

b. 色譜峰太窄,排除方法是改變色譜條件;

c. 質普儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;

6.故障現象:同位素比例不正確

產生故障的可能原因及排除方法:

a. 質譜儀的質址標尺校準不精確,排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺;

b. 質譜儀調諧后的各質量峰比例不正確,排除方法是重新調諧質譜儀;

c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。

7.故障現象:分廣離廣峰太弱

產生故障的可能原因及排除方法:

a.離于源的溫度、電流過高(超過裂解溫度和電離電流),排除方法是調整離子源溫度、電流;

b. 化學電離氣壓過高或過低(對于化學電離源),排除方法是調整化學電離氣壓。

8.故障現象:質譜圖中同位素峰丟失

產生故障的可能原因及排除方法:

a. 質譜儀的質量標尺校準不精確,排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺;

b. 質譜儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;

c. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

d. 檢側器電壓太低,排除方法是提高檢側器電壓;

e.檢側器故障,排除方法是檢查檢側器的靈敏度。

9.故障現象:質譜的重現性不好

產生故障的可能原因及排除方法:

a. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

b. 離子源加熱器不穩定,排除方法是更換離子源加熱器;

c.燈絲損壞,排除方法是更換燈絲;

d. 質譜儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;

e.質譜儀的質量標尺校準不精確,排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺;

f. 空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。

10.故障現象:總離子流色譜圖中出現大的干擾峰

產生故障的可能原因及排除方法:

a. 空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置;

b. 載氣質量有問題,排除方法是更換載氣;

c. 樣品被污染,排除方法是改進樣品前處理方法。

11.故障現象:總離子流色譜圖逐漸升高

產生故障的可能原因及排除方法:

a.柱子的固定相流失(特征峰為m/z 207、281),排除方法是老化或更換柱子;

b.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。

12.故障現象:總離子流色譜圖緩慢下降

產生故障的可能原因及排除方法:

a. 吹掃閥被關閉,排除方法是打開吹掃閥;

b. 吹掃流速太低,排除方法是提高吹掃流速。

13.故障現象:色譜峰過寬

產生故障的可能原因及排除方法:

a. 進樣器的溫度太低,排除方法是提高進樣器的溫度;

b.柱子中的樣品過載,排除方法是分流進樣;

c.氣相色譜升溫太慢,排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。

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