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氣相色譜質譜聯用儀日常維護
一、日常維護

日常保養維護主要也就在載氣(有米有氣),進樣口,玻璃襯管(臟了), 進樣墊(針扎胡多了變成碎削), 0型環(表面是否有損壞), 色譜柱(色譜峰型是否正常)。

載氣
(1)檢查鋼瓶壓力。像我們實驗室就規定載氣壓力在3mpa的時候就必須對氣體進行更換,因為你不能把所有的載氣都用完,氣體壓力不斷減少的過程中你會發現測試標液圖譜會變得越來越差,因為有雜質氣體干擾。
(2)檢查真空狀態。查看真空規,發現真空是否異常,這個異常是針對你平時記錄的一個值做比較,像上次我就遇到過一次。
(3)查看圖譜來發現真空是否異常,這個就按照(1)所說的那樣。
進樣口
(1)進樣墊片在自動進樣150次或手動進樣50次時就開始換新的進樣墊片。
(2)玻璃襯管在自動進樣150次后也需要進行更換。這里需要特別強調的是玻璃棉的裝填,要分布均勻,裝的位置也要有一定的要求。玻璃襯管的清洗在上述地方有敘述這里不在重復。

(3)另外你可以在每天測試前先對標液進行檢核,判斷它的保留時間、面積的重現性是否有變化。如果有而且變化很大。這個時候你可以試者更換玻璃襯管,進樣墊。之后你會發現會好很多。如果那樣還實在不行,就需要對儀器進行大清洗(清洗離子源,調機)

色譜柱
這個的維護判斷的標準就是你在測試的時候是否出現鬼峰,峰是否拖尾,保留時間&積分面積是否有顯著性的變化等。如果有出現上述狀況,第一可以在清洗離子源的時候對柱頭進行切割,把前面一段臟的部分去掉;第二可以把管柱進行老化,注意此時的老化不同于新柱子,老化的時間最好控制在2h之內最好。
其他
(1)清潔儀器整機,確保無有機試劑殘留﹑無污漬;
(2)檢查洗液瓶&廢液瓶放置正確并且洗液充足﹑干凈, 廢液已傾倒;
(3)檢查自動進樣器&轉盤是否運轉正常;
(4)儀器連接纖是否有脫落;
二、周保養(含兩周一次, 周保養于每周五下午完成, 可與當次日保養合并作業)
(1)每周檢查空氣濾網,如有污臟須清洗并更換之。這個清洗可以用細節精清洗,用自來水沖洗,純水沖洗,烘干再裝回去。
(2)每周檢查氦氣的壓力, 如鋼瓶的壓力<3 Mpa,須更換之。
三、月保養(于每月最后一個周五下午完成, 可與當次周保養合并作業)
(1)每月檢查真空油泵液位: 真空油泵油面位于標示刻線范圍內(上限和下限中間即可)。真空油泵油更換:關掉儀器(GC-MS)把泵連接的儀器的管子拔掉,倒出用國的油,換上新的,開泵讓它運轉,倒掉重復幾次就可以了。
(2)每月清洗離子源一次,必要時將進樣口處柱頭去2 cm~3 cm。
我們在每次進行離子源操作時需要戴清潔的無粉手套,用丙酮(或甲醇)清洗所用工具以防污染,在拆離子源的時候要特別小心,不要用過大的力氣,所有的東西都要輕拿輕放,千萬不要觸碰燈絲,我上次一不小心把燈絲給壓斷了;取下的部件放置在合適的位置盡量交叉避免污染。
將部件放入潔凈的燒杯, 倒入丙酮或甲醇(分析純以上),超聲波清洗,最后烘干。
四、年保養(含半年保養)
(1)真空泵油須半年更換一次。
(2)石英襯管O-ring約1年更換一次。
(3)氣體純化管約一年更換一次。
我們實驗室是跟PE簽定合同的每半一次年會給我們進行大保養。每次過來的時候都會檢查這個,是否還能用。另外,我們自己也可以去判斷到底能不能用。
只要你買回來的氣體純度很高&環境條件基本不變,純化管一般可以用很久的,我們實驗室都兩三年米有換了,效果還是不錯的。
五、總結
工作三年來用的儀器也還是蔓多的比如MW,EDX,ICP-OES,IC&GC-MS,給我的感受就是你對儀器好,它就會對你好。平時操作的時候按照規定要求去做并且懂得一些基本的維護保養知識,就可以極大的避免了儀器的一個損壞.平時多留留心,把不正常的現象,以及你解決的方式&效果寫出來。這對你解決儀器維護與維修都會有好的幫助。
附:我們實驗室的一些異常故障總結
1、檢核標液至6分鐘時ms突然斷線,無圖譜信息,燈絲無法關閉,軟件也無法正常關閉,重啟計算機和ms后ms仍然無響應,提示錯誤:網線被拔出
樣品測試至11min左右時無圖譜信息,網絡數據包有傳送和接收數據,但連接狀態處于灰色未連接狀態,查看網絡接口與主機連接處,上面的紅色指示燈亮,下面閃爍紅色指示燈不閃爍,搖動網先后時有閃爍,但無法穩定連接,計算機聯機控制也顯示斷開狀態,計算機反映很慢,類似中了病毒。
解決:重新啟動儀器,恢復正常后又嘗試斷開網絡然后重新聯機,發現計算機反應非常遲鈍,幾乎不能正常操作,有中病毒的跡象,也無法強行關閉計算機,等待長時間后(10分鐘左右),計算機才自行執行先前的關閉等任務。
PE工程師于超前來維修,于工判斷可能為系統兼容性問題,且系統程序過多,因無法安裝SP2系統,仍使用原系統,但更新BIOS設置,重裝軟件,因斷線為偶然錯誤。
2、察看圖譜時發現測試的樣品圖譜為空白,之后的一個樣品的圖譜也只是一條很粗的基線,看不見樣品圖譜,尋找原因,無任何錯誤信息提示,儀器仍在進行測試,但是燈絲熄滅。
解決:測試時,當溶劑延遲過后,手動打開燈絲,樣品圖鋪正常。
3、時儀器報錯:“ERROR 80 AT A:=Initialization error on autosampler mechanism”,儀器停止測試,GC控制面板提示無瓶子;上班后檢查進樣位子有瓶子,且高度何其他一致,正常;關閉錯誤信息后開始測試,但進樣塔發出“嘟嘟嘟”的被卡的聲音,且GC控制面板提示:"A/s control error syringe error ",儀器無法測試
解決:開啟進樣塔檢查進樣針,發現進樣針頂端的卡鎖被彈起,進樣針處于松弛狀態;將卡鎖鎖下,讓進樣塔運行“park”,且進行洗針動作,觀察其運行,正常;接著重啟軟件開始測試,儀器運行正常。
4、儀器正在測試8P,當測試至6:30分鐘時燈絲突然熄滅,圖譜信息中斷,此時測試人員正在察看其他圖譜,未開啟Tunepage 葉面,非認為關閉燈絲
解決:察看無任何錯誤信息體提示,手動開啟燈絲, 燈絲開啟后可正常采集圖譜信息.原因分析可能使用操作過快導致軟件出現異常。
5、11/8‘10早晨上班﹐準備打開燈絲查看儀器氣密性﹐發現打不開燈絲(點擊燈絲無反應),經確認為MS聯機斷開
解決:(1)重啟軟件及計算機,無法連接;(2)重新插拔網絡連接線,測試網線導通,更換計算機確認,無效;(3)咨詢PE工程師,確認IP地址,IP由:64.1.1.1,255.255.0.0變更為:169.254.103.96,255. 255.0.0 IP錯誤,后更正后MS聯機正常。
6、連續幾天換洗櫬管后發現真空度從1.8*10-5掉至2.5*10-5左右,打開燈絲發現明顯漏氣
解決:打開烘箱們,拎緊柱尾螺絲發現起毛,滑絲。拎緊其大螺絲真空恢復至正常,管住有殘余空氣,調高烘箱溫度,進樣口溫度大約10分鐘左右后,恢復至正常。
7、測試時突然出現“an error has occurred starting the gc component reason :turbochrom faild to register
GC-MS月保養時,裝機抽真空時GC界面突然出現 "fatal error instrument shut down oven no heat "  
儀器界面出現BACKLOG.
儀器開始測試時界面始終停留在setting up ,但是有圖譜,關閉軟件MS無響應。
解決:關軟件,重新啟動GC&MS,過連儀器測試正常,無明顯異常。

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